很多做实验室气相检测的朋友,尤其是需要测水质中的挥发性有机物、食品中的农残或者脂肪酸甲酯这类样品的,现在都爱选国产DB624 8m的色谱柱,DB624是中等极性的固定相,对大多数常见挥发性有机物都有不错的分离效果,8m的长度刚好适配常规检测需求,价格比进口的划算不少,检测效果也差不了太多,但不少朋友刚拿到手不知道该怎么操作,装的时候容易弄坏,老化不到位还会影响后续的检测结果,甚至让柱子用不了多久就坏了,这篇指南就把从开箱到日常维护、常见问题排查的全流程给你讲明白,不管是新手还是用惯的老手,看完都能少走弯路,把柱子的性能发挥到最好。
拆包装的时候先仔细看看柱身有没有磕碰的痕迹,有没有裂痕或者划伤,然后核对标签上的信息,确认型号是DB624,长度是8m没错,再看看两端的接头类型,是1/16英寸的卡套式还是螺纹式,和你实验室的气相色谱仪接口匹不匹配,还要看看柱子两端的储存密封塞有没有松动,有没有漏液的痕迹,要是发现柱身有损坏、型号长度对不上或者接头拧不动的情况,直接联系厂家退换,别凑合着用,不然后面出了问题更麻烦。
装柱子之前先把气相色谱仪打开,把柱温箱温度升到比你平时做样品的最高温度高20度左右,预热个10到15分钟,这样装的时候柱子里的残留空气更容易排出去,然后把柱子两端的塑料保护塞取下来,注意别让灰尘、脏东西掉进柱子两端的接口里,接着接进样端的时候,把柱子插到进样口的接口里,卡套式的接头轻轻拧1/4圈就行,别拧太死,不然会把柱头的筛板压坏,影响柱效,接检测器端也是一样的操作,装完之后打开载气,把柱子两端的压力调到合适的数值,比如用氮气做载气的话调到0.1MPa左右,通10分钟,看看压力稳不稳,要是压力一直在降,大概率是漏气了,这时候拿肥皂水涂在每个接头的地方,要是有泡泡冒出来,就把对应的接头重新拧紧,直到压力稳定为止。
老化这一步是很多人容易忽略的,但是特别重要,老化的时候先把检测器端的接头拔下来,用配套的堵头把检测器端堵住,避免老化的时候柱子里的杂质跑进检测器里弄脏检测器,然后把载气流速调到平时做样品时的1.2倍,温度从室温开始慢慢升,每次升20度,保持10分钟,一直升到DB624色谱柱的最高使用温度260度的90%左右,也就是250度左右,保持2个小时,老化的时候看着基线的变化,要是基线漂移比较大,就再多老化1个小时,等基线平稳之后,把柱子温度降到100度以下,再把检测器端的堵头拿掉,接回检测器,这时候就可以进样测试了。
平时做样品的时候,每次进样前最好先跑几针纯溶剂空白,把进样口里的残留杂质冲干净,避免杂质进到柱子里堵住柱头,如果你测的样品里有大分子或者不容易挥发的杂质,最好在进样口和分析柱之间加一个保护柱,这样能大大延长分析柱的使用寿命,用完之后如果短期还要继续用的话,就把柱子两端的接头用堵头堵上,放在色谱柱温箱里,温度调到50度左右就行,别放在太阳底下晒,也别放在温度太低的地方,要是长期不用的话,就把柱子从色谱仪上取下来,两端封好,放在干燥阴凉的地方保存,下次再用的时候,记得先重新老化1个小时再用,这样检测结果更准。
要是用的时候发现基线噪音特别大,先看看是不是柱子没老化到位,或者各个接头漏气了,再就是看看载气的纯度够不够,要是峰出现拖尾的情况,看看是不是进样口温度设得太高,或者柱头被污染了,需要清洗一下进样口或者换一个新的衬管,要是不出峰的话,先看看载气有没有打开,压力够不够,再确认一下柱子有没有接反了,要是峰形变宽,看看是不是柱温设定得不合适,或者载气流速调得太低了,这些问题自己先排查,要是解决不了再联系厂家的技术支持,别自己瞎拆柱子。